hummer法制备氧化石墨烯（Hummers法制备氧化石墨烯，各种试剂的作用都是怎样的）
- Hummers法制备氧化石墨烯，各种试剂的作用都是怎样的
- 制备石墨烯加NaNO3的作用是什么
- 石墨烯是怎么提炼的
- 【求助】氧化石墨烯的干燥方法
- 氧化石墨烯在重金属污染治理方面应用原理有哪些
- 氧化石墨烯的制备方法制备氧化石墨的方法hummers法什么时候谁发现的
- hummer法制备石墨烯中hcl会与高锰酸钾反应吗
- hummer法制备氧化石墨烯反应结束时加入双氧水有什么用
氧化石墨烯的制备方法：
?方法一： ?由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为 3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入 110mL 浓 H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至 4℃左右。加入 -100目鳞片状石墨 5g，再加入 2.5g NaNO3，然后缓慢加入 15g KMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应 90min，溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应 30 min，溶液呈紫绿色。高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入 220mL 去离子水，加热保持温度 70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水 (5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至 BaCl2检测无白色沉淀生成，说明没有 SO42-的存在，样品在 40~50℃温度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO4反应时间足够长。如果在中温过程中加入 KMnO4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在 32~40℃。技术路线图见图 1。
? ??
方法二：Hummers 方法 ?采用Hummers 方法制备氧化石墨。具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。 趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。
?
方法三：修正的Hummers方法 ?采用修正的Hummers方法合成氧化石墨，如图1中(1)过程。即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过10 ℃，在冰浴条件下搅拌2 h后取出，在室温下搅拌反应5 d。然后将样品用5 %的H2SO4（质量分数）溶液进行稀释，搅拌2 h后，加入6 mL H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2 h离心。然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。将获得的氧化石墨入去离子水中，60 W功率超声约3 h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯，如图1中(2)过程。?
?方法四：超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯 ?该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段。研究表明：低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层；中温反应主要发生石墨的深度氧化；高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应。低温反应插层充分，中温反应深度氧化完全，高温反应水解彻底，是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一，这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料，而且易于被剥离成单层氧化石墨，为进一步制备单层石墨烯打下基础。 1.2.1Hummers法制备氧化石墨烯 ?低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯，1h以后缓慢加入3g高锰酸钾，控制温度不超过10℃，反应时间共约2h；中温反应：把烧杯移至恒温水浴锅，水浴温度控制在38℃反应0.5h，保持搅拌；高温反应：在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水，保持混合液温度~95℃反应30min，期间保持适度搅拌；高温反应后加入约60mL去离子水中止反应，加入15mL(30Vol%)的双氧水，待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声震荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯悬浊液。 1.2.2预氧化-Hummers法制备氧化石墨烯 ?将30mL浓H2SO4，10gK2S2O8，10gP2O5置于三口烧瓶中，加热至80℃后加入20g石墨粉后保温6h，自然冷却至室温后，稀释，抽滤，洗涤直至中性，室温下自然干燥。取1g预处理过的样品进行Hummers法制备氧化石墨烯(见1.2.1)。 1.2.3低中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯 ?低温反应：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯，开启超声，1h以后缓慢加入3g高锰酸钾，关闭超声并开始搅拌，控制温度不超过10℃，反应时间共2h；中温反应：把烧杯移至水浴锅，开启超声，水浴温度控制在38℃反应0.5h；高温反应：把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中，接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min，期间保持适度机械搅拌；高温反应后加入60mL去离子水中止反应，随后加入25mL(30Vol%)的双氧水，待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液溶解。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声振荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯分散液。 ?1.2.4低温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯 ?除把中温反应的超声振荡改为搅拌以外，其他均与1.2.3合成工艺相同。 1.2.5中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯 ?除在低温反应阶段只使用搅拌(不使用超声振荡)以外，其他均与1.2.3合成工艺相同。
?方法五：温老师的方法 ? ? ?The 500-mesh flake graphite (1 g) and NaNO3(0.75 g) were dissolved in 75 mL 98 wt % H2SO4 under magnetic stirring in ice-water bath and KMnO4(4.5 g) were added gently. After completion of the addition, the reaction mixture was stirred continuously for 2 h. Then, the reaction was allowed to react for 5 days at room temperature. Afterward, KMnO4(2.25 g) was added gradually to the reaction mixture within 2 h under an ice water bath and then keep the reaction for another 5 days. After raising the temperature to 90 C, 140mL 5 wt % H2SO4 was added gradually to the reaction mix-ture under magnetic stirring for 2 h. The temperature was then decreased to 60 C, and 3 mL 30 wt % H2O2 was added to the reaction product. The as-prepared GO was purified by repeated centrifugation and washing process according to the literature.
Hummer法石墨烯加NaNO3的作用是做氧化剂，一般Hummer都是使用浓H2SO4、NaNO3 及KMnO4 作氧化剂的。遇到不懂得直接问石墨烯企业就好了，有客服回答多好!我一般遇到难题都找合肥微晶科技
石墨烯分为石墨烯粉体和石墨烯薄膜两大类。常见的石墨粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法。石墨烯薄膜生产方法为化学气相沉积法（CVD）。
1、机械剥离法
机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单，得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构
2、氧化还原法
氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高猛酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化，增大石墨层之间的间距，在石墨层与层之间插入氧化物，制得氧化石墨。然后将反应物进行水洗，并对洗净后的固体进行低温干燥，制得氧化石墨。通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离，制得氧化石墨烯。
最后通过化学法将氧化石墨烯还原，得到石墨烯。这种方法操作简单，产量高，但是产品质量较低 。氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸，以及使用大量的水进行清洗，带大较大的环境污染。
3、SiC外延法
SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下，使硅原子升华脱离材料，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯，但是这种方法对设备要求较高。
石墨烯的应用：
1、传感器
石墨烯可以做成化学传感器，这个过程主要是通过石墨烯的表面吸附性能来完成的，根据部分学者的研究可知，石墨烯化学探测器的灵敏度可以与单分子检测的极限相比拟。 石墨烯独特的二维结构使它对周围的环境非常敏感。
石墨烯是电化学生物传感器的理想材料，石墨烯制成的传感器在医学上检测多巴胺、葡萄糖等具有良好的灵敏性。
2、晶体管
石墨烯可以用来制作晶体管，由于石墨烯结构的高度稳定性，这种晶体管在接近单个原子的尺度上依然能稳定地工作。相比之下，目前以硅为材料的晶体管在10纳米左右的尺度上就会失去稳定性；石墨烯中电子对外场的反应速度超快这一特点，又使得由它制成的晶体管可以达到极高的工作频率。
例如IBM公司在2010年2月就已宣布将石墨烯晶体管的工作频率提高到了100GHz，超过同等尺度的硅晶体管。?
3、柔性显示屏
消费电子展上可弯曲屏幕备受瞩目，成为未来移动设备显示屏的发展趋势。柔性显示未来市场广阔，作为基础材料的石墨烯前景也被看好。韩国研究人员首次制造出了又多层石墨烯和玻璃纤维聚酯片基底组成的柔性透明显示屏。
韩国三星公司和成均馆大学的研究人员在一个63厘米宽的柔性透明玻璃纤维聚酯板上，制造出了一块电视机大小的纯石墨烯。他们表示，这是迄今为止“块头”最大的石墨烯块。随后，他们用该石墨烯块制造出了一块柔性触摸屏。研究人员表示，从理论上来讲，人们可以卷起智能手机，然后像铅笔一样将其别在而后。
参考资料：百度百科-石墨烯
氧化石墨烯的干燥可以用普通烘箱或真空烘箱烘干。
氧化石墨烯(graphene oxide )是石墨烯的氧化物，其颜色为棕黄色，市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的。因经氧化后，其上含氧官能团增多而是性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。
氧化石墨烯具有优异的理化性能，其在很多领域都具有潜在的应用价值，其表面的大量含氧官能团为其吸附重金属提供了活性位点。（粉体技术网）
研究人员利用多层氧化石墨烯纳米片作为吸附剂实现了对金属镉和钴的高吸附，并探究了酸碱度（PH），离子强度，腐殖酸（HA）及温度对其吸附重金属的影响。利用改进Hummer’s法制备出了微米级尺寸的少数层氧化石墨烯。如图1,2所示，当PH＜6时，钴的吸附随着PH的增加缓慢增加；PH处于6-9之间时，钴的吸附迅速增加；PH＞9时，保持很高的吸附量。镉的吸附在PH＜9时一直迅速上升，当PH＞9时，可以达到98%的吸附量。图中蓝色的线为沉淀曲线，在图中显示的垂直线左侧的PH环境下，重金属的移除主要靠氧化石墨烯的吸附作用。
图1 PH值及离子强度对氧化石墨烯的吸附能力影响
氧化石墨烯一般由石墨经强酸氧化而得。主要有三种制备氧化石墨的方法：Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法。 其中Hummers法的制备过程的时效性相对较好而且制备过程中也比较安全，是目前最常用的一种。
1、Hummers 法
具体的工艺流程：
在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物；
再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。
趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。
2、Hummers方法
具体的工艺流程：
在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过10 ℃，在冰浴条件下搅拌2 h后取出，在室温下搅拌反应5 d。
将样品用5 %的H2SO4（质量分数）溶液进行稀释，搅拌2 h后，加入6 mL H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2 h离心。然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤；
最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。
获得的氧化石墨入去离子水中，60 W功率超声约3 h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯。
主要起着不易挥发的作用吧,否则加双氧水的作用就没有了.同时不易发生化学反应. 石墨烯主要起着导电导热以及增强增韧的作用..解决其分散性是主要课问题...我们厂主要是做石墨烯在工程塑料中的改性使用...做导电导热增强增韧等改性造粒的...